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傅立葉紅外光譜儀的常規(guī)指導(dǎo)用法

更新時(shí)間:2021-09-02  |  點(diǎn)擊率:982
   傅立葉紅外光譜儀掃描速度極快,在不到1s時(shí)間里可獲得圖譜,比色散型儀器高幾百倍。由于紅外光譜儀應(yīng)用的廣泛性,得到了許多科技工作者以及各國廠家的關(guān)注及推崇。近年來他們對其光源、干涉儀、檢測器及數(shù)據(jù)處理等各系統(tǒng)進(jìn)行了大量的研究和改進(jìn),使之日趨完善。
  如儀器精密度的提高,紅外光譜儀在分辨率和掃描速度等方面達(dá)到了很高的指標(biāo)。紅外光譜儀的調(diào)整、控制、測試及結(jié)果的分析大部分由計(jì)算機(jī)完成。相對于之前的紅外光譜儀而言,本產(chǎn)品有了很大的提高。
  傅立葉紅外光譜儀在使用前須了解下面這些事項(xiàng):
  1、測定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
  2、如所用的是單光朿型傅立葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用較多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
  3、如樣品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用錄化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較青化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
  4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),是能每天開啟除濕機(jī)。
  5、傅立葉紅外光譜儀測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
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